电镀铁实验的研究(2)
在实验中还可以发现,当以亚铁盐溶液为电解液,将阳极换为铁棒、阴极换为镀件进行电镀铁实验,镀件上析出的单质铁总是呈多孔的疏松状,很难出现致密、均匀、有金属光泽的“铁镀层”。为获得理想的电镀效果,有必要对电镀铁实验的条件进行优化探索。
2.2 对获得理想镀铁层实验条件的探索
中学化学中在电镀实验时阴极常用的是铁质镀件或铜质镀件,如苏教版《实验化学》(选修)教材“电解和电镀”课题中安排的镀锌实验就选用了铁钉。但相比之下,以铜片作为镀件时,紫红色的铜片镀上一层锌(或铁),前后颜色变化明显,十分符合中学化学演示实验的基本要求,所以选择铜片作为电镀实验的镀件比较合适。因此,以铜片镀铁为研究对象,对其实验影响因素展开研究。
2.2.1 实验影响因素的分析与选择
有研究表明,影响电镀实验效果的因素主要包括电镀液配方与浓度、实验温度、溶液pH值、电镀时间、电解电压、极板情况(板极形状、板极间距、浸入溶液面积)等。
电镀时需用低碳钢作阳极以补充电镀过程中电镀液中Fe2+的消耗,而电镀液中增大Cl-的浓度不但能有效促进阳极的溶解,还可以增加溶液电导率,并能与 Fe2+ 形成[FeCl4]2- 等铁(II)氯弱配离子。因此,选择氯化亚铁和氯化钾作为本实验电镀液的主盐,并通过控制KCl浓度恒定的前提下改变氯化亚铁浓度的方式来研究电镀液浓度及配比对电镀的影响。由于FeCl2电镀液本身稳定性较差,电镀液与空气接触时Fe2+容易氧化成Fe3+,而有研究表明;Fe3+过多会使镀层脆性增大,结合力降低。因此,在电镀液中加入一定质量的抗坏血酸和氟化钠,减少Fe2+氧化成Fe3+的同时,F-与Fe3+配位形成配位离子以掩蔽存在的Fe3+,反应式为Fe3++6F-=[FeF6]3-。
从简约性原则和实验条件出发,将实验温度控制为固定值,选择在室温下进行实验。而极板形状、间距、浸入溶液面积等与外接电压实际上都是影响电流密度的主要因素,它们之间相互影响,故只需选取其中一个因素进行研究。本实验选择平整、洁净的极板,在固定极板形状大小、间距和浸入溶液面积的前提下,对外接电压进行研究。
此外,还需要说明的是,电镀时间太短则镀层太薄,时间太长则容易出现黑边,但因不同浓度、不同配比电镀液所耗电镀时间不同,所以本实验中电镀时间只是作为一项评价指标,而不再作为研究因素。
综上所述,最后确定了氯化亚铁浓度、溶液pH值、外接电压等3方面作为本实验影响因素的探究,其余影响因素进行统一控制。
2.2.2 影响因素的探索与优化
本实验探究按如图2所示装置进行操作,实验时室温为26.1℃。
图2 电镀铁实验装置图
选择尺寸为6cm×2cm的铜片和低碳钢片分别作为阴阳两极,并控制浸入溶液面积为4cm×2cm,极板间距为4cm。在配制电镀液时,添加适量抗坏血酸(Vc)和氟化钠分别作Fe2+的抗氧化剂、Fe3+的掩蔽剂(实验表明,一般 Vc浓度为10g/L、NaF浓度为6g/L较适宜)。此外,为减少实验过程中阳极低碳钢片形成的不溶性杂质(如碳粒等)对镀液的影响,可在其表面用医用纱布包裹2~3层,这样可起到较好的过滤效果。
实验时先对阴极板去油污和氧化物处理,并用清水、蒸馏水冲洗后迅速放入电镀液中,然后再从氯化亚铁浓度、溶液pH值、外接电压等3方面进行最佳条件的探索,其中电镀液的pH值可通过加入适量硼酸和氨基磺酸调节。运用正交设计法来设计该实验的方案,并根据探索性实验初步确定因素、水平的选取见表2。
表2 电镀铁实验的正交表因素 FeCl2浓度(A)/(g·L-1)溶液pH值(B)外接电压(C)/V水平1 300 4 10水平2 400 5 6水平3 500 3 2
本实验方案为3因素3水平的活动水平实验,采用正交表安排实验,其方案和实验结果见表3。说明:综合电镀后镀层铁的“外观”及电镀实验所需“时间”两方面对实验结果综合评分。其中镀层“外观”权重80%,总分为100分,若铁镀层越光亮、均匀、致密,该项评分就越高;“时间”项权重20%,总分为100分,若电镀过程所需时间越短,该项评分就越高,基于课堂实验教学的实际要求,一般只要能在2min内完成即可给满分。
表3 电镀铁实验结果表综合评分实验1 1(300) 1(4) 1(10)因素FeCl2浓度溶液pH值外接电压 外观 时间(A)/(g·L-1) (B) (C)/V 评分 权重 评分 权重55 80%100 20%64实验2 1(300) 2(5) 2(6) 70 80%100 20%76实验3 1(300) 3(3) 3(2) 65 80%70 20%66实验4 2(400) 2(5) 3(2) 80 80%80 20%80实验5 2(400) 3(3) 1(10) 85 80%100 20%88实验6 2(400) 1(4) 2(6) 90 80%100 20%92实验7 3(500) 3(3) 2(6) 75 80%100 20%80实验8 3(500) 1(4) 3(2) 65 80%90 20%70实验9 3(500) 2(5) 1(10) 50 80%100 20%60综合分析法K1206 226 212 K2260 216 248 K3210 234 216 R 54 18 36按综合评分,分析得出的最佳反应条件为:A2B3C2
文章来源:《电镀与涂饰》 网址: http://www.ddytszz.cn/qikandaodu/2020/1106/332.html
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